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实验室常见的七大材料测试方法是什么,实验室常见的七大材料测试方法

2023-08-08 15:17:02科技帅气的蚂蚁
很多朋友对实验室常见的七大材料测试方法是什么,实验室常见的七大材料测试方法不是很了解,艾巴小编刚好整理了这方面的知识,今天就来带大

实验室常见的七大材料测试方法是什么,实验室常见的七大材料测试方法

很多朋友对实验室常见的七大材料测试方法是什么,实验室常见的七大材料测试方法不是很了解,艾巴小编刚好整理了这方面的知识,今天就来带大家一探究竟。

目前,材料分析测试技术和仪器众多,各有千秋。随着应用范围越来越广,现有的测试和表征方法越来越不能满足要求。

开发新的表征方法和测试技术势在必行。分析姐总结了实验室常见的七种材料测试方法,成分、光谱、质谱、能谱、形貌、相结构、热重分析与大家分享。

0成分分析成分分析按分析对象和要求可分为痕量样品分析和痕量成分分析两种。根据分析目的不同,可分为体相元素成分分析、表面成分分析和微区成分分析等方法。

体相元素组成分析是指对体相元素组成及其杂质组成的分析。其方法包括原子吸收法、原子发射ICP法、质谱法、X射线荧光法和X射线衍射分析法;前三种分析方法需要进行样品分析。

溶解后测定,属于破坏性样品分析法; X射线荧光和衍射分析法可以直接测量固体样品,因此也称为无损元素分析法。表面和微区成分分析:X射线光电子能谱(XPS); (10 纳米,表面)俄歇电子能谱(AES); (6nm,表面)二次离子质谱法(SIMS); (微米,表面)电子探针分析法; (0.5 微米,体相)电子显微镜能谱分析; (1 微米,体相)电镜电子能量损失谱分析; (0.5纳米)为此,成分分析根据分析方法的不同分为光谱分析、质谱分析和能谱分析。

02、光谱分析主要包括火焰和电热原子吸收光谱法AAS、电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-OES、X射线荧光光谱法XFS和X射线衍射光谱法XRD;(1)原子吸收光谱法(AAS)又称原子吸收分光光度法。原子吸收光谱分析是基于样品气相中被测元素的基态原子对光源发出的特征窄带辐射的共振吸收,其吸光度在一定范围内范围与被测元素基态原子在气相中的范围相同测定样品中元素含量与浓度成正比的一种仪器分析方法。

原子吸收分析的特点:(a) 根据被测元素在气相中的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度,确定样品中被测元素的含量;(b) 适用于纳米材料中痕量金属杂质离子的定量测定,检出限低,ng/cm3,10-10—10-14g;(c) 测量精度非常高,1%(3-5%);(d) 选择性好,无需分离检测;(e) 分析元素种类繁多,达70余种;应该是缺点(不确定):难熔元素、稀土元素和非金属元素,不能同时进行多元素分析。(2)电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)ICP是以电感耦合等离子体为激发源,根据待测元素的原子在激发态返回基态时所发射的特征谱线,对待测元素进行分析的方法;可同时进行多种元素分析,适用于近70种元素。

分析;检出限极低,一般可达10-110-5g/cm-3;稳定性好,精密度高,相对偏差在1%以内,定量分析效果好;线性范围可达4~6个数量级;但非金属元素的检测灵敏度较低。(3) X射线荧光光谱法(X-ray fluorescence spectrometry,XFS)它是一种直接测定固体样品的无损分析方法。

在纳米材料的成分分析方面具有很大的优势; X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型和能量色散型;具有良好的定性分析能力,能分析原子序数大于3的所有元素。强度低,分析灵敏度高,检出限达10-510-9g/g(或g/cm3);可测量几纳米到几十微米的薄膜厚度。

(4) X射线衍射分析(X-ray diffraction analysis,XRD)03、质谱主要包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS和飞行时间二次离子质谱TOF-SIMS(1)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) ICP-MS是以电感耦合等离子体为离子源的元素质谱分析方法;经过分析仪和检测器得到质谱图;检出限低(大部分元素的检出限为ppb-ppt级);线性范围宽(可达7个数量级);分析速度快(1分钟即可得到70种元素的结果);谱图干扰少(可分离原子量差1),可进行同位素分析。(2) 飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)它是一种利用初级离子激发样品表面产生极少量的二次离子,根据二次离子飞到检测器的时间来确定离子质量的超高分辨率测量技术。

不同的群众。工作准则:A。

使用聚焦的初级离子束稳定地轰击样品。初级离子可能会在样品表面发生背散射(概率很小),并可能穿透固体样品表面的某些原子层达到一定深度。

过程中会发生一系列的弹性和非弹性碰撞。初级离子将其部分能量传递给晶格原子,其中一些原子向表面移动,并将能量传递给表面离子使其发射。

这个过程称为粒子溅射。当离子束轰击样品时,可能会发生其他一些物理化学过程:初级离子进入晶格,引起晶格畸变;在吸附层覆盖的表面引起化学反应等。

溅射出的粒子大部分是中性原子和分子,少部分是带正电和负电的原子、分子和分子碎片;b.电离的二次粒子(溅射出的原子、分子和原子团等)根据质荷比通过质谱分离;C。收集通过质谱法分离的二次离子,了解样品表面和体积的元素组成和分布。

在分析过程中,质谱分析仪不仅可以提供每个时刻每个新鲜表面的多元素分析数据。它还可以提供元素在表面上分布的二次离子图像。

d. TOF(飞行时间)的独特之处在于其离子的飞行时间仅取决于它们的质量。由于一次脉冲可获得全谱,离子利用率最高,最能实现静态分析,对样品几乎无损伤,其更重要的特点是质量范围可扩展为只要降低脉冲的重复频率即可。

从原则无限。04、能谱分析主要包括X射线光电子能谱XPS和俄歇电子能谱AES。

(1) X射线光电子能谱(XPS)X射线光电子能谱(XPS)是用X射线照射样品表面,使原子或分子的电子受激发而发射,并测量这些光电子的能量分布以获得所需的信息。随着微电子技术的发展,XPS也在不断完善。

目前,小面积X射线光电子能谱已经发展起来,大大提高了XPS的空间分辨率。通过对样品进行全扫描,可以在单次测量中检测到所有或大部分元素。

因此,XPS已发展成为集表面元素分析、化学态与能带结构分析、微区化学态成像分析为一体的功能强大的表面分析仪器。 X射线光电子能谱的理论基础是爱因斯坦的光电子发散公式。

XPS作为研究材料表界面电子和原子结构的最重要手段之一,原则上可以测定元素周期表中除氢和氦以外的所有元素。它的主要功能和应用有三个方面:第一,它可以提供材料表面几个原子层的定性和定量信息以及化学状态信息;二是可以进行非均质覆盖层的深度分布分析,了解元素随深度的分布;第三,可以对元素及其化学状态进行成像,给出不同元素在不同化学状态下在表面的分布图像。

(2)俄歇电子能谱(AES)俄歇电子能谱是利用具有一定能量的电子束(或X射线)激发样品的俄歇效应,通过检测样品的能量和强度来获取材料表面化学成分和结构信息的方法。俄歇电子。

利用受激原子俄歇跃迁退激过程中发射的俄歇电子,对样品微区表面成分进行定性和定量分析。俄歇能谱仪与低能电子衍射仪相结合,可以分析样品的表面成分和晶体结构,因此称为表面探针。

电子显微镜-能谱分析法:利用电子显微镜的电子束与固体微区相互作用产生的X射线进行能谱分析(EDAX);结合电子显微镜(SEM、TEM),可进行微区成分分析;定性和定量分析。05、形态分析物相分析的主要内容是分析材料的几何形状、材料的粒度、粒度分布,以及形状微区的组成和相结构。

形态分析方法主要有:光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、扫描隧道显微镜(STM)和原子力显微镜(Atomic force microscopy,AFM)(1) 扫描电镜扫描电子显微镜分析可以提供从几纳米到几毫米的形态图像。观察视野大,分辨率一般为6纳米。

对于场发射扫描电镜,其空间分辨率可达0.5纳米量级。它提供的信息主要包括材料的几何形状、粉体的分散状态、纳米粒子的大小和分布以及特定形状区域的元素组成和相结构。

扫描电子显微镜对样品的要求相对较低。无论是粉末样品还是大块样品,都可以直接观察到形貌。

(2) 透射电镜透射电镜具有很高的空间分辨能力,特别适用于纳米粉体材料的分析。其特点是样品用量少,不仅可以获得样品的形状、粒度和分布,还可以获得特定区域的元素组成和相结构信息。

透射电子显微镜更适用于纳米粉体样品的形貌分析,但粒径应小于300nm,否则电子束无法通过。对于大块样品的分析,透射电子显微镜通常需要稀释样品。

可以用透射电子显微镜观察颗粒的大小、形状、粒径、分布、粒径分布范围等,并用统计平均法计算粒径。一般电子显微镜观察的是产品颗粒的粒度,而不是晶粒度。

高分辨电子显微镜(HRTEM)可以直接观察微晶结构,尤其为界面原子结构分析提供了有效手段。它可以观察微小颗粒的固体外观。

根据晶体形态和相应的衍射图案,高分辨率图像可以研究晶体的生长方向。(3) STM和AFM形貌分析扫描隧道显微镜(STM)主要针对一些特殊导电固体样品的形貌分析。

可达到原子级分辨率,但仅适用于导电薄膜材料的形貌分析和表面原子结构分布分析,无法分析纳米粉体材料。扫描隧道显微镜具有原子级高分辨率,其平行于和垂直于表面的分辨率分别为0.1 nm和0.01 nm,即可以分辨单个原子,因此可以直接观察近原子图像晶体表面;其次,它可以得到表面的三维图像,可以用来测量周期性或非周期性的表面结构。

通过探针可以操纵和移动单个分子或原子,分子和原子可以按照人们的意愿排列,实现表面的纳米级微细加工。同时,在测量样品的表面形貌时,可以获得表面的扫描隧道谱。

研究表面电子结构。扫描原子力显微镜(AFM)可以分析纳米薄膜的形貌,分辨率可达几十纳米,比STM差,但适用于导电和非导电样品,但不适合分析形貌的纳米粉末。

这四种形貌分析方法各有特点,电子显微镜分析更具优势,但STM和AFM具有大气下原位形貌分析的特点。06、相结构分析常用的物相分析方法有X射线衍射分析、激光拉曼分析、傅里叶变换红外分析和微区电子衍射分析等。

(1) X射线衍射分析XRD物相分析是根据多晶样品对X射线的衍射效应,分析样品中各组分的存在形态。结晶度、晶相、晶体结构和成键状态等的测定。

可测定各种结晶组分的结构和含量。灵敏度低,一般只能测量样品中含量大于1%的相。

同时,定量测定的准确度不高,一般在1%左右。XRD物相分析需要大量样品(0.1g)才能获得更准确的结果,无法分析无定形样品。

X射线衍射分析的主要用途有:XRD物相定性分析、物相定量分析、晶粒尺寸测定、介孔结构测定(小角度X射线衍射)、多层膜分析(小角度XRD法)、材料状态鉴定(区分晶体和非晶体)。(2)拉曼分析当激发光的光子与作为散射中心的分子相互作用时,大部分光子只是改变方向而被散射,而光的频率仍然与激发光源一致。

这种散射称为瑞利散射。但也有极少量的光子,不仅改变了光的传播方向,还改变了光波的频率。

这种散射称为拉曼散射。散射光强度约占总散射光强度的10-610-10。

拉曼散射是由光子和分子之间的能量交换引起的,它改变了光子的能量。固体材料中拉曼激活的机制很多,反射的范围也很广:如分子振动、各种元素激发(电子、声子、等离子体等)、杂质、缺陷等。

拉曼光谱可用于材料的分子结构分析、理化性质分析和定性鉴定,可以揭示材料中的空位、间隙原子、位错、晶界和相界等信息。(3)红外线分析(IR)红外光谱主要用于检测有机官能团。

傅里叶变换红外光谱仪可以检测金属离子与非金属离子的成键、金属离子的配位等化学环境和变化。(4) 微区电子衍射分析与X 射线一样,电子衍射也遵循布拉格方程。

电子束很细,适合微区分析。因此,它主要用于确定材料中的相及其与基体和结构缺陷的取向关系。

(5) 粒度分析一般固体物质的粒径可以用粒径的概念来描述。但由于颗粒形状的复杂性,一般很难直接用刻度来描述粒径。

因此,等效粒径的概念在粒径的描述中被广泛使用。不同原理的粒度分析仪器,其测量原理不同,颗粒特性也不同。

只能做等价比较,不能做横向直接比较。A。

显微镜:SEM、TEM;范围从1nm到5m;适用于纳米材料的粒径和形貌分析;优点是它可以提供有关粒度、分布和形状的数据。此外,一般测量的颗粒大小可从1纳米到数微米不等。

并且给出了直观的粒子图像数据,通俗易懂。但其缺点是制样过程会对结果产生严重影响,如制样分散,将直接影响电镜观察和分析结果的质量。

电子显微镜所取样品量小,会造成取样过程不具代表性。b.沉降尺寸分析沉降法的原理是根据颗粒处于悬浮体系时,颗粒自身的重力(或离心力)、浮力和粘性阻力的平衡,粘性力服从斯托克斯定律进行测定.颗粒在悬浮体系中以恒定速度沉降,沉降速度与颗粒大小的平方成正比; 10nm至20m的颗粒。

C。光散射激光衍射粒度分析仪只对5m以上的样品分析准确,而动态光散射粒度分析仪对5m以下的纳米样品分析准确。

激光光散射法可测量20nm-3500m的粒径分布,得到等效球形体积分布,准确、快速、具有代表性和可重复性,适用于混合材料的测量。光子相干光谱法可以测量1nm-3000nm范围内的粒径分布,特别适用于超细纳米材料的粒径分析和研究。

体积分布测量,精度高,测量速度快,动态范围宽,可研究分散体系的稳定性。其缺点是不适用于粒径分布较宽的样品的测定。

光散射粒度测试法的特点:测量范围广,最先进的激光光散射粒度测试仪可测量1nm至3000m,基本满足超细粉体技术要求;测量速度快,自动化程度高,操作简单。一般只需11.5分钟;测量准确且可重复;可以得到粒度分布。

激光相干光谱粒度分析法:通过光子相关光谱法(PCS),可以测量颗粒的迁移率。液体中的纳米粒子以布朗运动为主,其运动速度取决于粒子大小、温度和粘度等因素。

在恒温恒粘条件下,通过光子相关光谱法(PCS)测量颗粒的迁移率,可以得到相应的粒径分布。光子相关光谱(PCS)技术可以测量粒径在纳米量级的悬浮颗粒。

在纳米材料、生物工程、医药和微生物等领域具有广阔的应用前景。07、热重分析热分析常用差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)和热重分析法(Thermogravimetry,TG),简称DSC-TG法。

热重分析(TG或TGA)是指在程序控制温度下,测量被测样品的质量与温度变化之间关系的热分析技术,用于研究材料的热稳定性和成分。值得一提的是,质量变化而不是重量变化的定义是基于这样一个事实,即在磁场的作用下,当铁磁材料达到居里点时,虽然没有质量变化,但有明显的失重现象。

TGA是研发和质量控制中常用的检测方法。热重分析在实际材料分析中常与其他分析方法结合使用,进行综合热分析,对材料进行全面、准确的分析。

目前,材料分析测试技术和仪器众多,各有千秋。随着应用范围越来越广,现有的测试和表征方法越来越不能满足要求。

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黄飞。

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