邻甲苯胺的合成方法 邻甲苯胺法

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一、邻甲苯胺的合成方法

一、邻甲苯胺的合成方法

1.它是由邻硝基甲苯还原得到的。铁粉可用作还原反应的还原剂，邻甲苯胺也可在铜催化剂存在下，于260-280加氢制备。工业邻甲苯胺含量(总氨基含量)在99%以上，加氢还原法每吨产品消耗邻硝基甲苯1300kg，氢气940m3。2.制备方法是催化加氢还原制备邻硝基甲苯。由于加氢催化剂不同，反应条件也不同，如铜催化剂和镍催化剂在260。

精制方法：根据制造方法不同，含有间甲苯胺、对甲苯胺、硝基甲苯等杂质。特别是对甲苯胺含有大量的水。精制方法与苯胺类似，但其他甲苯胺很难通过蒸馏分离。因此，将粗邻甲苯胺蒸馏两次，然后溶解在四倍体积的乙醚中，并加入等量的草酸乙酯溶液。过滤除去生成的对甲苯胺草酸盐，滤液蒸去乙醚后，过滤生成的邻甲苯胺草酸盐。

用含草酸的水重结晶5次，然后用碳酸钠溶液处理。用氯化钙干燥游离的邻甲苯胺，减压蒸馏三次，得到纯产物。3.邻硝基甲苯在稀酸介质中用铁粉还原，然后分离。得到的粗邻甲苯胺通过加酸溶解成盐，然后加入氢氧化钠沉淀得到纯品。

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