甲乙酯沸点？ 邻苯二甲酸二乙酯沸点

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一、甲乙酯沸点？

二、如何定性测试邻苯二甲酸酯(用最简单的方法定性测试塑料中含有增塑剂邻苯二甲酸酯)

一、甲乙酯沸点？

沸点：107摄氏度(大气压)。甲酸甲酯是一种有机化合物，化学式为C3H6O2。为无色液体，微溶于水，溶于苯、乙醇、乙醚等大多数有机溶剂。它用作硝酸纤维素和醋酸纤维素的溶剂，并用作食品、香烟、谷物和干果的消毒剂、杀幼虫剂和熏蒸剂。

甲酸乙酯在甲醇钠-二甲苯溶液中与丙酮缩合得到乙酰乙烯醇钠，再与乙酰甘氨酸酯缩合，用硫氰酸钾环化得到2-巯基咪唑-4-羧酸乙酯。

二、如何定性测试邻苯二甲酸酯(用最简单的方法定性测试塑料中含有增塑剂邻苯二甲酸酯)

高效液相色谱法测定一次性塑料制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂摘要：本文采用高压液相色谱柱lich chosphor C-18(250mm4.6mm内径，5微米)，流动相为乙腈-水，流速为1.0 ml/min，乙腈的线性梯度为70% ~ 100%。采用质谱检测器对邻苯二甲酸酯进行定性鉴定。

邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸辛酯(DOP)的浓度分别为1.1 ~ 89 mg/L、0.9 ~ 74 mg/L、0.9 ~ 71 mg/L和0.9 ~ 68mg/L。建立了准确、灵敏、方便、有效的一次性塑料制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的高效液相色谱定量分析方法。

增塑剂是指在塑料和橡胶工业中，通过改性聚合物分子，提高加工成型过程中的可塑性和流动性，使成品具有柔韧性的有机物质。通常，它是难以挥发的粘性液体或低熔点固体。常见的增塑剂是高沸点邻苯二甲酸酯(PAEs)。这些化合物是目前主要的环境污染物之一，广泛存在于大气、土壤和水中，参与生物体(包括人体)的新陈代谢。

广泛用于生产润滑剂、驱虫剂、化妆品、消泡剂、食品包装材料、医疗器械、人造革等。由于邻苯二甲酸酯类增塑剂与塑料基质不是共价键合，而是通过氢键和范德华力连接，并保持各自独立的化学性质，所以在与包装食品中含有的水和油脂接触时会溶出。

邻苯二甲酸酯的毒性和危害具有弱雌激素效应、生殖毒性，会导致生物生殖能力下降和生殖器官畸形，还具有致突变和致癌作用[1]。邻苯二甲酸酯的测定方法主要有双波长等吸收紫外分光光度法、气相色谱法、荧光光谱法和反相高效液相色谱法[2-5]，样品主要针对水环境污染[6]。

高效液相色谱-质谱联用技术定性检测一次性塑料制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂在国内尚属少见。本文对一次性塑料制品中邻苯二甲酸酯的提取条件进行了探讨，建立了高效液相色谱定性定量分析方法，有利于质谱进一步确认定性化合物。

1实验部分1。1仪器和试剂ZQ-4000/2695液相色谱-质谱联用仪，配备Waters 2996二极管阵列检测器和Masslynx 4 0色谱工作站(美国Waters公司)。Sartorius电子天平(精度十万分之一，德国)。

邻苯二甲酸二甲酯(简称DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(简称DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(简称DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(简称DOP)、氯仿都是分析纯试剂。乙腈和甲醇(色谱纯)购自Merk公司，水为二次蒸馏水。

1.2色谱质谱柱：Lichrospher C-18柱(250 mm 4.6 mm内径，5微米)；流动相：初始乙腈-水体积比为70 30，10min内增至100%乙腈，保持10min柱温：30；流速：1.0毫升/分钟；DAD检测波长范围：200~500nm。进样体积为10l。ESI离子源电离，使用正离子模式。毛细管电压力；3 0KV锥孔电压：30V离子源温度：110；脱溶温度：350；脱溶气体流量：250升/小时；锥形气体流量：50L/h；扫描质量范围：50~600amu。

1.3标准溶液的配制：分别准确称取DMP、DEP、DBP、DOP27 9mg、23 1mg、22 2mg和21 3mg，置于25mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，稀释至1/5浓度，分别得到质量体积浓度为223.2 mg/L。

1.4样品的处理切取一次性塑料袋或保鲜袋，准确称取约4 0g样品，置于100mL锥形瓶中，加入50mL氯仿，浸泡10min，然后过滤，再用20mL氯仿浸提残渣，合并上清液，滴加3mL甲醇使溶液沉淀，静置5min，然后过滤，水浴浓缩滤液至1mL。

往浓缩液中再次滴加2mL甲醇，进一步产生沉淀，离心，清液转移到5mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，溶液经微孔滤膜过滤(045m),进行HPLC分析。 按上法对一次性塑料杯样品进行前处理，但需超声辅助提取。

2结果与讨论 2. 1提取条件的选择 曾选用环己烷、三氯甲烷、正己烷作为提取溶剂，实验发现用三氯甲烷提取时得到的提取液更加澄清透明，使得样品的预处理更简单，更有利于样品的色谱进样分析。

在研究过程中发现，当塑料的厚度小于或等于008mm时，不需要超声波提取，只需三氯甲烷溶液浸泡即可溶出邻苯二甲酸酯；塑料的厚度大于008mm时，需要超声波提取，以20min为最佳。如果提取的时间过长，会将大量的塑料单体溶解出来，这些单体是一种强保留物质，在色谱柱中的保留时间相当长，容易污染色谱柱。

因此，在样品的预处理阶段，要尽可能地将塑料单体沉淀下来，减少进入色谱柱的量，以免影响样品的定量分析。实验发现上述提取过程能保持较高的回收率和重现性。 2. 2色谱条件的选择 在反相色谱中，常用的流动相为甲醇-水、乙腈-水。

本实验以上两种流动相体系，均能使各物质分离完全，由于这类物质的疏水性较强，而乙腈在反相色谱中的洗脱能力比甲醇要强很多，使用乙腈-水体系，分析时间短，基线更加平稳。当选择乙腈-水体积比为7030等梯度进行洗脱时，虽然四种酯都能被分开，但分析时间过长；而如果选择100%的乙腈作流动相，DMP和DEP不能基线分离。

考虑到既能改善分离效果，又可以缩短分析时间，选择如1. 2中所述的梯度洗脱，分析结果显示四种酯都能基线分离，整个分析过程在20min以内可完成，色谱图见图1。 2. 3邻苯二甲酸酯的定性鉴定 由于样品基体十分复杂，而且不同的样品所含的杂质差异很大，而邻苯二甲酸酯的含量相对较低，以往的实验仅基于保留时间定性存在困难[5]。

本实验中先采用保留时间对照法进行初步定性，进而用二极管阵列紫外检测技术采集各色谱峰的紫外光谱图(见图2),将所得图谱的形状、 吸收带位置及相对强度与标准品图谱比较对照定性，再进一步将LC-MS联用仪所得质谱图(图3) 与标准品质谱图对照定性。

由于电喷雾质谱是一种软电离质谱技术，实验中对质谱的毛细管电压、 锥孔电压、离子源温度、去溶剂气流量等条件进行了优化，使得产生的碎片离子很少。DMP、DEP、 DBP和DOP的分子量分别为194、222、278和390,实验发现，邻苯二甲酸酯在ESI+模式中[M+ Na]+和[M+K]+有灵敏的响应。

2. 4标准曲线及最低检测限 将标准储备液用甲醇稀释，得到一系列浓度的溶液，其中DMP、DEP、DBP、DOP的范围分别为11~89mg/L, 09~74mg/L和09~71mg/L和09~68mg/L,共6组标准溶液。分别取溶液10L进样，定量波长选为270nm,由色谱工作站处理数据，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制得DMP、DEP、DBP、DOP标准曲线见表1。

按三倍噪声信号推算，分别得到DMP、DEP、DBP、DOP最低检测限： 09ng, 11ng, 21ng, 24ng。

25回收率测定 将塑料袋剪碎，准确称取已知DMP、DEP、 DBP、DOP含量的塑料袋平行样品两份，质量分别为40725g和40318g,在两份试样中分别加入1mL和2mL的混合标准溶液，进行全程加标回收率试验，取5次测定的结果计算回收率，得到DMP、DEP、DBP、DOP的平均回收率分别为： 83%, 89%, 86%, 87% (n=5)。

所得结果列于表2中. 2. 6样品的测定 采用以上的实验方法对塑料样品进行了测定，测定结果见表3。其中： 1.一次性塑料杯A; 2. 一次性塑料杯B; 3.一次性塑料袋A; 4.一次性塑料袋B; 5.保鲜袋A; 6.保鲜袋B。每一种样品重复测定3次，所测定得到的DEP、DBP和DOP的RS范围分别为： 24-33%, 25~40%, 22~ 29%。图4(a、b、c)为部分样品的色谱图。

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