大黄提取时为什么用乙醇不用甲醇 大黄素甲醚溶解性

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一、大黄提取时为什么用乙醇不用甲醇

一、大黄提取时为什么用乙醇不用甲醇

那是因为大黄提取物蒽醌在70%的乙醇水溶液中溶解度最好，可以更充分的提取蒽醌。大黄中蒽醌苷元的结构不同，所以酸性也不同。大黄酸与-COOH相连，酸性最强；大黄素与-OH相连，酸性次之。芦荟大黄素与苯甲醇-OH相连，酸性第三。大黄素甲醚和大黄酚都有1，8-二酚羟基，前者与-OCH3和-CH3相连，后者只与-CH3相连，所以后者的酸性排名第四。大黄总蒽醌苷元的提取：

注：大黄中大部分蒽醌与糖结合，以蒽醌的形式存在于植物组织中。所以要用酸水解产生苷元。蒽醌苷元可溶于氯仿、苯、乙醚等有机溶剂。使用苯时，要注意苯蒸气的挥发，防止中毒。

(2)如果得到的氯仿溶液中含有酸性水溶液，应通过分液漏斗分离并丢弃，然后用蒸馏水洗涤一次，以除去酸性，以免影响梯度提取。如果氯仿提取液中有沉淀，可以过滤。沉淀大部分是大黄素，剩下的液体用于下一步分离试验。蒽醌类化合物的分离纯化：大黄酸的分离纯化；

将450ml含总游离蒽醌的氯仿溶液转移至1000ml大分液漏斗中，加入275ml PH8缓冲溶液振荡萃取，静置至完全分层。释放氯仿溶液后，放入250ml烧杯中，加入HCl酸化至PH=3，过滤并干燥，向干燥样品中加入10ml冰醋酸，加热溶解，趁热过滤，将滤液静置。大黄素的分离纯化：

将含有大黄酸的氯仿溶液移至分液漏斗中，用275ml PH 9.9的缓冲溶液振摇提取，完全分层，分离出碱性水层，用HCl酸化至PH=3，沉淀出棕黄色沉淀，过滤，干燥，用10ml冰醋酸加热溶解，趁热过滤，沉淀出橙色大针状晶体。过滤后得到纯净的大黄素。芦荟大黄素的分离纯化：

将剩余的氯仿溶液转移到分液漏斗中，加入540ml 5% na2co 3:5% NaOH(9:1)碱性溶液或用540ml 0.5% KOH萃取，用HCl酸化碱性溶液，过滤并干燥沉淀，用10ml乙酸乙酯重结晶，得到纯的黄色针状结晶芦荟大黄素。大黄酚和大黄素甲醚的分离——磷酸氢钙柱层析鉴定蒽醌类成分：1)纸层析鉴定；2)红外光谱分析。

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