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光谱分析的方法是什么? 光谱分析

2023-05-15 10:56:15科技帅气的蚂蚁
网上有很多关于光谱分析的方法是什么?的问题,也有很多人解答有关光谱分析的知识,今天艾巴小编为大家整理了关于这方面的知识,让我们一起

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一、光谱分析的方法是什么?

二、奥林巴斯光谱分析仪设备怎么样?

三、光谱定量分析

一、光谱分析的方法是什么?

通过分析光谱特征来分析物质的结构特征或含量的方法。包括材料发射光谱、吸收光谱、荧光光谱等分析,以及可见光、红外、紫外、X射线等不同波段的光谱分析等。

二、奥林巴斯光谱分析仪设备怎么样?

我感觉很好。我是Olympus频谱分析仪的老用户,因为我是做这类工作的,所以基本上他们家的频谱分析仪型号我都用过。360 Q&A 奥林巴斯频谱分析仪给人的整体印象是用起来舒服,功能强大,性价比高。他们的频谱分析仪产品大多是手持式设计,使用起来非常方便,操作简单。检测功能不仅使用了一些X射线荧光光谱技术,还有奥林巴斯等的数据云存储功能,非常强大,总体来说性价比很高。

三、光谱定量分析

光谱定量分析是根据光谱中出现的分析元素的谱线强度,因此测量谱线强度是定量分析的基本环节。7.3.3.1定量分析原理在一定的实验室条件下(不考虑激发源中分析物的化学反应),谱线强度可表示为I=aCb 或lgI=lga+blgC式中:I为分析线强度; C为样品中元素的质量浓度; a为比例系数; b是自吸系数。该公式是光谱定量分析的基本关系式,又称札幌-罗马黄金公式。样品的蒸发和激发条件,以及样品的组成和形状都会影响札幌-罗马金公式中的比例系数,即谱线强度,很难完全控制这些因素在实际工作中。因此,通过测量谱线的绝对强度很难得到准确的结果,因此一般采用内标法对光谱进行定量分析。7.3.3.2 内标原理及内标元素选择(一)内标原则内标法是利用分析线的强度比(即相对强度)和内标元素的内在性能来测定含量。这对谱线称为分析线对。只要内标元素和分析线对选择得当,各种条件对分析线对的影响基本相同,相对强度基本不会发生变化,分析的准确性就会提高。这是内部标准。法的优势。设被测元素和内标元素的含量分别为C和C0,分析线对的强度分别为I和I0,自吸系数分别为b和b0。但现代岩矿分析实验教程分析线对的强度比为现代岩矿分析实验教程由于C0是固定的,b0也是固定的,各种条件和因素对and的影响基本相同,所以现代岩矿分析实验教程其中A 是常数,即现代岩矿分析实验教程上式为内标光谱定量分析的基本公式。以lgR为纵坐标,lgC为横坐标绘制校准曲线。(2)内标元素和内标线的选择内标元素和内标线的选择对定量分析的准确度和精密度影响很大。一般应考虑以下几点:1)如果加入内标元素,该元素在分析样品中不应存在,或含量可忽略不计,以免破坏内标元素量的一致性。2)被测元素与内标元素及其化合物必须具有相似的蒸发性质,避免“分馏”现象。3)分析线和内标线的激发电势和电离电势应尽可能接近(激发电势和电离电势相等或非常接近的谱线称为“对称线对”)。分析线对应均为原子线或均为离子线,一条为原子线另一条为离子线是不合适的。4) 分析线和内标线的波长要接近,防止因感光板对比度和不同背景的变化而造成分析误差。分析线对的强度要合适。5) 内标线和分析线应选择无自吸或自吸很小的,且不应受到其他元素谱线的干扰。7.3.3.3 缓冲器采用电弧粉法进行光谱定量分析时,常在样品中加入某些物质(如元素氧化物、盐类、碳粉、金属粉等)以稳定电弧燃烧,控制电弧温度和蒸发量元素的行为。降低被测元素的检出限,提高测定的准确度和精密度,这些物质统称为缓冲剂。(1)缓冲器的作用A.稳定的电弧温度当几种不同电离能的元素同时从电极孔蒸发时,电弧火焰温度主要由进入放电区的电离能最低的元素决定;可以获得低、稳定、温度更低的电弧火焰,从而减少标准和样品成分不一致对激发条件的影响。B. 控制被测元素和内标元素的蒸发行为实际工作中,应根据不同的分析要求选择不同的缓冲液,如分析挥发性元素和一些中等挥发性元素,希望能提前蒸发掉,以减少基质元素的干扰,降低条带背景,降低检测率。此时应选择缓冲剂,使被测元素提前蒸发,抑制基体元素蒸发;如果分析难熔元素,希望挥发性和中等挥发性元素尽早挥发,以免难熔元素滞后。浓缩蒸发以降低检测限和背景。具体而言,电极孔隙中缓冲液的反应极为复杂,只能按照一般规律进行实践探索。C. 稀释样品由于地质样品成分复杂多变,加入大量缓冲液后,可以稀释样品和标准样品,使成分更加一致,有利于防止样品受激时的飞溅,提高电弧燃烧的稳定性;减少元器件的影响,降低本底;有利于提高分析结果的准确性和精密度。(2)缓冲液的选择选择缓冲区时,必须注意以下问题:1) 用作缓冲液的物质应事先进行检查,以确保其不含分析物元素和过量的内标元素。2)应具有增强被测元素谱线的作用,是微量元素测定必须首先考虑的措施。3) 被测元素与内标元素的蒸发行为可以保持一致,减少因激发条件变化对准确度和精密度的影响。4)可消除或减少试样飞溅现象,稳定电弧燃烧;可以消除或减少样品成分变化对分析结果的影响。5) 缓冲液的辐射背景要浅,产生的谱线不应干扰分析线对。6)缓冲液应具有稳定的理化性质,便于研磨和储存;应避免使用剧毒或放射性物质。7.3.3.4 样品蒸发特性(1) 样品在电极腔内的蒸发装有样品的碳电极启动后,有的样品会飞溅,有的样品会很快熔化。后者中的物质根据其熔点和沸点蒸发进入放电间隙,部分物质直接升华。有些物质在达到沸点之前会发生分解、氧化、还原或化合物转化等反应,从而导致化学状态发生变化。总之,样品物质在电极中的蒸发过程极其复杂。可以利用元素的分馏效应来提高检测限和分析的准确性。例如,在分析挥发性元素时,可以利用分馏效应,采用截取曝光的方法来降低波段背景,避免不同元素对谱线强度的影响和谱线间的干扰。线路;在分析难熔元素时,可以采用浓缩的方法,使基体元素先蒸发,再暴露出来,也可以达到上述目的。然而,分馏效应也会使分析变得困难。例如,电弧火焰中蒸汽成分、浓度和电弧温度的连续变化会导致谱线强度的急剧变化,影响光谱的重现性。为此,可选择小而浅的电极孔,或在样品中加入碳粉,以防止熔珠的形成,从而削弱或消除元素的分馏作用。样品的蒸发速率与样品成分、样品负载和电极温度有关。电极的温度由电流、电极形状、样品成分和电极周围的气氛决定。样品从电极孔蒸发时,发生热扩散和化合物分解、氧化、还原、复合等反应,对元素进入放电间隙的速度和持续时间有显着影响,并直接影响谱线强度。(2) 元素从电极孔中蒸发的顺序元素从石墨电极孔隙蒸发的顺序相当复杂,特别是对于矿石和矿物样品,由于成分和结构的差异,元素从电极孔隙蒸发的顺序影响很大。一般硅酸盐岩土中元素的蒸发顺序为:[Hg、Se、Te、As、Sb、Bi、Cd、P、Tl、In、Sn、Pb、Zn、Ge、Ga、Ag、Cs、Rb ], [B, Cu, Li, Na, K], [Mn, Eu, Yb, Au, Sr, Ba, Re, Mo, W, Sm, Ca, Mg], [Si, Cr, Be, Fe, Co ,Ni,Ho,Tb,Dy,Pb],[U,Er,Gd,Tm,Y,Pr,Nd,Ce,La,Sc,V,Ti,Pt],[Mo,Th,Zr,Nb,Hf , Re, W, Ta]。7.3.3.5 样品飞溅的消除对于一些起弧后的样品,由于电极尖端剧烈燃烧,粉末样品未能迅速形成熔珠,被样品中分解的气体带出孔外。一般采取以下措施防止:如果样品中水分较多,可在样品的电极上滴一滴蒸馏水或糖水(含20%蔗糖),晾干让它坚持下去;对于有机物,样品可在高温炉中灰化;如果是碳酸盐样品,可以滴加少量稀盐酸,使其提前分解。有的样品形成熔珠后,从孔中跳出或飞溅成小熔珠,这可能是由于样品中Fe、Mn、Mg含量较高,因为熔珠表面的氧化膜珠子阻挡了熔珠的内部。样品中混入等量或两倍量的碳粉或石英粉,可防止物质顺利蒸发而引起的爆炸。对于Al、Si含量高的样品,电弧燃烧后期熔珠容易从电极头上滚落。混合碳粉以防止形成珠子。

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