HPLC法测定泻痢消胶囊中芍药苷的含量 芍药苷拖尾

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一、HPLC法测定泻痢消胶囊中芍药苷的含量

一、HPLC法测定泻痢消胶囊中芍药苷的含量

HPLC法测定泻利消胶囊中芍药苷的含量 本研究测定了制剂中芍药苷的含量，为提高泻利消胶囊的质量控制提供一定的参考依据。以下是本人J.L.分享的高效液相色谱法测定泻利消胶囊中芍药苷含量的样纸。 摘要：目的建立泻利消胶囊中芍药苷含量的测定方法。方法色谱柱：Kromasil C18柱（4.6 mm250 mm，5 m）；流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（25:75）；检测波长：230nm；流速：1.0 mLmin-1。结果芍药苷在0.484 4 ~ 2.422 0 g（r=0.999 9）范围内线性关系良好，回归方程为Y=190 9276.923 1X 4 265.72（r=0.999 9），平均回收率为99.67% (RSD=2.13%)。结论建立的方法准确、可靠、重复性好，可用于泻利消胶囊中芍药苷的质量控制。 关键词：泻利消胶囊；芍药甙；高效液相色谱 泻利消胶囊由九黄连、九白、槟榔、泽泻、甘草等十二味中药制成。由此产生的腹痛腹泻、大便不畅、泄泻脓血等症，效果显着。原标准中只规定了制剂中黄连小檗碱的含量，而白芍则养血敛阴，缓急和内。本研究测定了制剂中芍药苷的含量，为提高泻利消胶囊的质量控制提供一定的参考依据。 1 仪器和试剂 1.1 仪器Agilent1100高效液相色谱仪； UV1100紫外分光光度计（上海天美科学仪器有限公司）； KQ-250超声波清洗机（昆山超声波仪器有限公司）； AB135-S电子天平（瑞士梅特勒-托莱多公司）； 1.2 供试品芍药苷对照品（110736-200424）购自中国药品生物制品检定所；泻力消胶囊（云南白药集团有限公司）购自青岛国丰大药房；甲醇、磷酸为色谱纯，水为纯化水，其他试剂为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm250mm，5m）；流动相：甲醇-0.1%磷酸（25：75）；检测波长：230nm；流速：1.0 mLmin-1。按芍药苷峰计算的理论塔板数不应低于3000。 2.2 溶液的制备 2.2.1 对照品溶液取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解，制成每1mL含120g的溶液，制得。 2.2.2 供试品溶液取本品内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置于带塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称量，超声处理（功率300 W，频率50 kHz）30 分钟，放凉，再称重，用甲醇补足失重，摇匀，过滤，准确量取滤液10 mL，蒸干，加水10 mL 至残渣溶解，加水饱和正丁醇振摇提取4次，每次20ml，合并正丁醇溶液，水浴蒸干，残渣用甲醇溶解，移入10ml量瓶中，加入甲醇至刻度，摇匀，过滤，得。 2.2.3 阴性对照液取除白芍以外的其余中药香精配成不含白芍的空白制剂，按供试品溶液的配制方法制备。 2.3 方法论调查 2.3.1 特异性试验分别精密吸取上述对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各10 L，按2.1的色谱条件测定。结果供试品中芍药苷的色谱峰能达到基线分离，保留时间与相应对照品一致；阴性对照液在相同保留时间无吸收峰，说明其余药味对芍药苷的测定无干扰。结果如图1 所示。2.3.2 线性关系检验取芍药苷对照品适量，准确称量，加甲醇配成每1ml含242.2g的溶液，准确测定2、http://1025.cn /6、8、10ml，分别置于10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，按2.1色谱条件测定。以芍药苷的进样量为横坐标（X），相应的峰面积为纵坐标（Y），绘制标准曲线，回归方程为：Y=190 9276.923 1X 4 265.72，r=0.999 9.结果表明，芍药苷的注射量在0.484 4 2.422 0 g范围内线性关系良好。 2.3.3 精密度检验准确吸取2.2.1 的对照品溶液，按2.1 的色谱条件测定，重复测定6 次，进样10 L。结果芍药苷的峰面积RSD为1.41%（n=6），仪器精密度良好。 2.3.4 稳定性试验将上述试验溶液分别取于配制好的1、3、5、7、http: //1021.cn/7、7、7、//1019.cn/12小时测定芍药苷峰面积，注射体积为10L。结果芍药苷峰面积的RSD为0.96%（n=6），表明供试品溶液在12 h内具有良好的稳定性。 2.3.5 重复性试验取同批泻利消胶囊（批号20101004）内容物共6份，分别按2.2.2方法配制供试品溶液，按2.1色谱条件测定，注入样品体积10 L。结果各制剂中芍药苷的平均含量为12.358 3 mg/g，RSD为1.69%（n=6），表明该含量测定方法重现性理想。 2.3.6 样品回收率试验取已知含量的泻利消胶囊（批号20100401，芍药苷含量12.358 3 mg/g）内容物，共6份，每份约0.25g，精密称定，分别加入芍药苷对照品溶液(0.1205 mg/mL)和甲醇25 mL，称取，其余按2.2.2方法操作配制供试品溶液，按2.1色谱条件测定，进样量10 L，来计算样品回收率。 2.4 样品含量的测定取3批样品按试液配制方法配制供试品溶液，按2.1的色谱条件测定，每批样品测定3份。 3 讨论 3.1 供试品制备方法的选择本研究对供试品的制备方法进行了筛选。甲醇溶液直接超声处理，进样测定。杂质干扰严重，芍药苷色谱峰分离不理想。然后用正丁醇萃取去除。结果，供试品溶液中芍药苷的色谱峰分离良好。 3.2 流动相的优化本研究参照药典及相关文献[3,4]中芍药苷含量测定方法，对流动相进行了筛选，最终选择了甲醇-磷酸（25:75）体系，可以有效降低芍药苷的浓度。糖苷拖尾，使色谱峰形良好，保留时间适中。 参考 [1] 国家药典委员会中华人民共和国药典（一部）[S]北京， 化学工业出版社， 2010:851. [2] 王小燕，朱宝珠，李顺吉，等反相高效液相色谱法测定逍遥丸中芍药苷的含量[J]中医药研究， 2008, 21(5) : 14-16. [3] 唐复礼，秦玉文 HPLC法测定逍遥合剂中芍药苷的含量[J]齐鲁药师， 2011, 4:633-635. [4] 朱明， 胡美素， 薛东， 等. 高效液相色谱法测定妇保颗粒中芍药苷的含量[J].中国药品标准； 2001, 2: 112-114。

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