关于肉桂酸的制备流程和注意事项? 肉桂酸的制备注意事项
网上有很多关于关于肉桂酸的制备流程和注意事项?的问题,也有很多人解答有关肉桂酸的制备注意事项的知识,今天艾巴小编为大家整理了关于这方面的知识,让我们一起来看下吧!
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一、关于肉桂酸的制备流程和注意事项?
你的意思是冷却蒸馏瓶,加入20毫升10%的氢氧化钠溶液,使生成的肉桂酸形成钠盐并溶解。滤液冷却至室温后,在搅拌下用浓盐酸酸化,直至溶液呈酸性。)冷却,过滤,用少量冷水洗涤沉淀物,干燥,得到肉桂酸粗品。括号里这一步主要是碱提酸沉法。肉桂酸不酸化怎么沉淀?
只有酸性才能保证肉桂酸的完全沉淀,也是为了防止其再次离子化。我们要的是分子形式,是防止逆反应。了解
二、肉桂酸的制备装置图
肉桂酸的制备实验一、实验原理:肉桂酸是通过珀金反应制备的。通常认为脂肪酸的钾或钠盐用作催化剂来提供CH3COO-
负离子,使脂肪酸酐生成负碳离子,然后负碳离子与醛或羧酸衍生物(酸酐和酯)分子中的羰基发生亲核加成,形成中间体。在珀金反应中,是碳酸钾从乙酸酐分子中夺取-H,形成乙酸酐的负碳离子。实验中使用的仪器必须是干燥的。主反应:副反应:
本实验中,由于乙酸酐易水解,无水乙酸钾易吸潮,反应器必须干燥360分钟。提高反应温度可以加快反应速度,但如果反应温度过高,容易导致脱羧、聚合等副反应,所以反应温控扩增套的重量与石亭田体系相比,大约在150~170左右。未反应的苯甲醛通过蒸汽蒸馏分离。五、实验装置图(1)合成装置图(退磁至含煤量高于2)水蒸气蒸馏图。
(3)抽滤装置图六、问题1、本实验中,用碳酸钾代替珀金反应中的醋酸钾,缩短了反应时间。那么什么样的树底有足够燃烧结构的醛能进行珀金反应呢?答:醛可以进入明基,苯环直接连接的芳香醛可以发生珀金反应。2、水蒸气蒸馏可以去除什么?可以不用蒸汽蒸馏吗?如何判断电解蒸馏的终点?答案:去除未反应的苯甲醛;
(2)不能,需要蒸柯基茶进行蒸馏,因为混合物中含有大量的焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法不适用于该路线;(3)当流出液清澈透明,不再含有有机物油滴时,即可断定蒸汽蒸馏结束(也要用装有少量水的锥形瓶或烧杯,用耐干扭矩钟检查是否有油滴)。
3、 Perkin反应中,醛与R2CHCOOCOCHR2结构的酸酐相互作用,能否得到不饱和酸?为什么?回答鲁的问题:你为什么会丢球?不会。因为酸酐分子中只有一个-H原孙,结构为(R2示强风CHCO)2O。4、在无水丙酸钾的存在下,苯甲醛和丙酸酐相互作用得到邦产什么?答:得到-甲基肉桂酸(即-甲基--苯基丙烯酸)。
5、制备肉桂酸时,经常出现焦油。它是如何产生的?是怎么去除的?答:焦油的原因是高温下生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯,在此温度下聚合。其他物质可以溶解在焦油中,但只有第一种被溶解。产生的焦油可与活性炭和反应混合物的碱溶液一起加热煮沸,油被吸附在活性炭上并通过过滤除去。
6、肉桂酸制备实验中,为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调节pH值?答:对于酸碱中和反应,碳酸钠加入过快,容易产生大量CO2气泡,也不利于pH值的准确调节。7、由来已久的苯甲醛中有哪些杂质?怎么去除?苯甲醛中的杂质为什么要去除?
答:存放时间长的苯甲醛含有较多的苯甲酸杂质;通过蒸馏除去;如果不先去除,会混在肉桂酸产品中,由于结构相似,很难去除。8、为什么用水蒸气蒸馏法制备肉桂酸?答:由于反应混合物中含有未反应的苯甲醛油,在常压蒸馏时容易被氧化分解,所以采用水蒸气蒸馏的方法除去未反应的苯甲醛。
9、肉桂酸的制备实验中,水蒸气蒸馏前能否用氢氧化钠代替碳酸钠中和水溶液?答:不会,因为苯甲醛在强碱存在下可以发生康尼扎罗反应。10、用蒸汽蒸馏的物质需要什么条件?答:(1)随水蒸气蒸发的物质应不溶或难溶于水;(2)在沸腾状态下与水长期共存,不发生化学变化;(3)在一定的大气压下,要有一定的蒸汽压。什么时候需要使用蒸汽蒸馏?
答:以下情况需要水蒸气蒸馏:(1)混合物中含有大量固体,蒸馏、过滤、萃取等常用方法不适用。(2)混合物中含有焦油状物质,所以蒸馏、萃取等通常的方法不适用。(3)蒸馏常压下会分解的高沸点有机物。12、如何正确进行水蒸气蒸馏?答:(1)蒸汽蒸馏前,仔细检查蒸汽蒸馏装置是否严密。
(2)开始蒸馏时,打开三通管的止水夹,待蒸汽发生器内的水沸腾,大量蒸汽溢出时,再拧紧夹,使蒸汽进入三口烧瓶,并调整加热速度,蒸馏速度为2-3滴/秒。(3)运行中随时注意安全管内的水柱有无异常现象。如果有,立即打开夹具,停止加热,查明原因,排除故障后继续加热。附件1、肉桂酸的制备和合成方法概述2、文章:
肉桂酸的制备http://伏.***.com/v _ show/id _ xmtgzmzkwmte 2。html
三、制备肉桂酸不中和是否可以
不能,因为中和时溶液必须是碱性的,所以控制pH=8比较合适,因为氢氧化钠碱性太强,加入量不好控制,容易发生卡氏反应。加入过量的氢氧化钠会中和肉桂酸,形成水溶性的肉桂酸钠,使肉桂酸固体不能析出。冷却蒸馏烧瓶,加入20毫升10%氢氧化钠溶液,使生成的肉桂酸形成钠盐并溶解。滤液冷却至室温后,在搅拌下用浓盐酸酸化,直至溶液呈酸性。
)冷却,过滤,用少量冷水洗涤沉淀物,干燥,得到肉桂酸粗品。下游产品肉桂醇——苯乙醛——兔耳草醛——甲基戊基肉桂醛——多西紫杉醇——肉桂酸——肉桂酸乙酯——3-氯苯并(b)噻吩-2-碳酰氯——3-氯苯并呋喃-2-羧基肼33543-氯苯并噻吩-2-羧酸甲酯——拉西地尔。
3-氯苯并(b)噻吩-2-羧酸——3-氯苯并[b]苯硫酚-2-碳酰氯——肉桂酸苄酯——3-苯基-2-丙烯酸-2-丙烯酯33544-乙烯基-2-甲氧基苯酚—— 3-苯基丙酸内酯3354肉桂酸甲酯。
以上就是关于关于肉桂酸的制备流程和注意事项?的知识,后面我们会继续为大家整理关于肉桂酸的制备注意事项的知识,希望能够帮助到大家!
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