乙酸降解产物？ 三氟乙酸酐衍生化原理

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一、乙酸降解产物？

二、气相色谱分析中常用哪些衍生化法

一、乙酸降解产物？

楼主要生成烯酮的方程式吗？

分子式为C2H2O，结构式为CH2=C=O，分子量为42.04，为无色气体，有强烈的刺激性气味，有毒性。熔点-150，沸点-56。溶于丙酮、乙醇，微溶于乙醚、芳烃和卤代烃。它的化学性质非常活泼，能与所有含活泼氢的化合物反应，例如能与醇反应生成酯，与胺反应生成酰胺，与水反应生成乙酸，与乙酸反应生成乙酸酐。自身容易聚集，难以保存。

主要用作乙酰化剂制备乙酸酐和乙酸乙酯，可将高级羧酸转化为酸酐。它可以通过用丙酮热裂解或用乙酸酐热裂解来制备。

二、气相色谱分析中常用哪些衍生化法

1.硅烷衍生法硅烷衍生法是气相色谱样品处理中应用最广泛的方法，它使用质子化合物(如醇、酚、酸、胺、硫醇等。)与硅烷化试剂反应形成挥发性硅烷衍生物。甲硅烷基化反应通常可以在几分钟内完成。一般能进行硅烷化的化合物的反应活性是醇酚羧酸胺酰胺，反应活性也受空间位阻的影响。醇的反应活性是伯醇仲醇叔醇，胺的反应活性是伯胺仲胺。

2.酯化衍生法有机酸由于极性强，容易出现严重的拖尾现象，大部分有机酸挥发性和热稳定性较差。因此，许多有机酸(尤其是长碳链的有机酸)在气相色谱分析前都要衍生成相应的酯类。常用的酯化方法如下。(1)甲醇法。当有机酸和甲醇在催化剂存在下加热时，可以发生酯化反应，生成有机酸甲酯。

当H2SO4、HCl HCl作为催化剂时，需要回流，反应时间长。如果用三氟化硼作催化剂，反应可以在室温下完成。通常将三氟化硼引入甲醇中制备酯化剂，然后进行酯化反应。(2)重氮甲烷定律。重氮甲烷能与有机酸反应生成有机酸甲酯并释放氮。这种方法简单有效，反应速度快，转化率高，副反应少，不引入杂质，但反应要在非水介质中进行。

虽然反应条件温和，但重氮甲烷不稳定，具有爆炸性和毒性(致癌性)，因此在制备和使用时应特别小心。酚羟基在室温下能与重氮甲烷缓慢反应，但在0以下可避免反应。(3)三氟乙酸酐法。有机酸和酸在三氟乙酸酐的存在下可以反应生成酯。该方法特别适用于空间位阻有机酸与醇或酚的酯化反应。(4)其他酯化方法。

为了提高方法的灵敏度和选择性，有时需要制备除甲酯以外的酯。这些酯化方法中的一些类似于甲酯化。例如，相应的酯可以通过用重氮乙烷、重氮丙烷和重氮甲苯代替重氮甲烷来制备。此外，这些试剂稳定且不易爆炸。丙酯、丁酯或戊酯也可以通过BF3的丙醇、丁醇或戊醇溶液与有机酸反应来制备。

3.酰化衍生法酰化可以降低羟基、氨基和巯基的极性，改善这些化合物的色谱性能(降低峰尾)，增加这些化合物的挥发性，也可以增加一些易氧化化合物(如儿茶酚胺)的稳定性。当酰化过程中引入含卤离子的酰基时，也可以提高使用电子捕获检测器(ECD)的灵敏度。常用的酰化试剂有酰卤、酸酐和反应性酰化物(如醋酸咪唑)。常用的酰化方法如下。

(1)乙酰化法。标准的乙酰化方法是将样品溶解在氯仿(5ml)中，与0.5ml乙酸酐和1ml乙酸在5下反应2-6h，真空除去剩余的试剂。也可用乙酸钠作碱性催化剂，乙酸酐作乙酰化试剂进行乙酰化反应，可用于糖的分析。吡啶、三乙胺和甲基咪唑也可以用作碱性催化剂。乙酰化通常在非水介质中进行，但是胺和酚的乙酰化可以在水溶液中进行。(2)多氟酰化。

常用的多氟酰化试剂有三氟乙酰基(TFA)、五氟丙酰基(PFP)和七氟丁酰基(HFB)，反应活性为TFAPFPHFB。TFA和PFP的衍生物高度易挥发，而HFP的衍生物对ECD高度敏感。多氟酰化反应的时间不仅取决于多氟酰化试剂的活性，还取决于目标化合物的活性。

如麻黄碱、伪麻黄碱及其同系物可与三氟乙酸酐(TFAA)在60反应5分钟；三环类抗抑郁药能与七氟乙酸酐(HFBA)在60反应10min哌甲酯、脯氨酸、谷氨酸和-氨基丁酸与HFBA的反应应在120分钟内完成。大多数情况下，氟酰化反应不需要溶剂，但有些需要在溶剂中进行。此外，有时需要碱性催化剂。

例如，在胺和酸的多氟酰化反应中，苯常被用作溶剂，三乙胺被用作催化剂；糖的三氟乙酰化在氯仿溶剂中以吡啶为催化剂进行。4.卤素衍生法在目标化合物中引入卤素原子后，可以用ECD检测器提高检测灵敏度(降低检测限)，同时还可以提高挥发性和稳定性。常用的卤化衍生方法如下。(1)卤素法。卤素直接作为衍生试剂处理样品，卤素的作用是加成或取代。

(2)卤化氢法。HCl和HBr常用作与不饱和链的加成反应或与羟基的取代反应的衍生试剂。(3)N-溴代丁二酰亚胺(NBS法)。NBS是一种高选择性的卤代衍生试剂，能溴化烯丙基位的氢原子。

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