苯胺和亚硝酸与硫酸的反应？ 对亚硝基二甲苯胺

网上有很多关于苯胺和亚硝酸与硫酸的反应？的问题，也有很多人解答有关对亚硝基二甲苯胺的知识，今天艾巴小编为大家整理了关于这方面的知识，让我们一起来看下吧!

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一、苯胺和亚硝酸与硫酸的反应？

二、香兰素的生产方法

一、苯胺和亚硝酸与硫酸的反应？

反应的产物只是在二甲氨基的邻位或苯甲基的间位连接一个亚硝基。这是一个叔胺与亚硝酸的差分反应，产物在酸性环境下呈橙红色，在碱性环境下呈绿色。

在碳酸钠或碳酸钾存在下，将三氯乙醛生成的愈创木酚加热至27缩合生成3-甲氧基-4-羟基苯基三氯甲基甲醇，未反应的愈创木酚用水蒸气蒸馏除去。在烧碱存在下，以硝基苯为氧化剂，加热至150氧化裂解得到香兰素。也可以用Cu-CuO-CoCl _ 2作催化剂，在100空气中氧化，反应后苯萃取香兰素，减压蒸馏和重结晶提纯得到成品。

乙醛酸法：在乙醛酸溶液中依次加入愈创木酚、氢氧化钠溶液和碳酸钠，在30 ~ 33下缩合生成3-甲氧基-4-羟基苯基乙醇酸。用溶剂萃取未反应的愈创木酚后，加入氢氧化钠溶液，在硝基苯磺酸和氢氧化钙的存在下加热至100进行氧化裂解，得到香兰素。中和后用二氯乙烷从氧化产物中提取香兰素，粗品经减压蒸馏和重结晶得到成品。

用亚硝基法向反应釜中加入166kg 30%盐酸和200kg水，冷却至10后，在2小时内滴加61.5kg二甲基苯胺，温度不超过25%，然后继续搅拌20分钟。冷却至6后，滴加25%亚硝酸钠水溶液75公斤，温度控制在7~10，继续搅拌1小时。过滤出对亚硝基二甲胺盐酸盐，加入一定量的乙醇和浓盐酸稀释固体，得到对亚硝基二甲胺。

愈创木酚与对亚硝基二甲基苯胺的缩合：将26公斤乌洛托品溶于34公斤水中，然后加入126公斤愈创木酚和63公斤乙醇的混合溶液，储存于高位槽中备用。将550公斤上述得到的对亚硝基二甲基苯胺盐酸盐和乙醇的混合物加入反应釜中，加热至28，然后加入金玉渣盐催化剂，加热至35-36时，滴加愈创木酚混合溶液(3-3.5小时)，并保持温度在40-43，继续搅拌反应1小时。

然后加入100kg 40 40的水稀释搅拌15min，冷凝液中香兰素的含量应在11%以上。以苯为溶剂，在旋转液-液萃取塔中对冷凝液进行逆流连续萃取。苯萃取物中含有大量盐酸，用水洗后用碱中和至pH=4。用升膜蒸发器蒸馏回收苯，然后用水蒸气蒸1小时除去残留的苯；然后减压蒸发水分，最后香兰素粗品在120 ~ 150 (666.6 Pa)快速蒸发，冰点约为70。

将粗品溶于70的甲苯中，过滤，冷却至18 ~ 20，抽滤，用少量甲苯洗涤，得到香兰素。然后进行第二次减压蒸馏，收集130 ~ 140 (266.6 ~ 399.9 Pa)的馏分，溶于60~70的稀乙醇中，缓慢冷却至16 ~ 18结晶(1h)。离心过滤，用少量稀乙醇洗涤。最后，在50 ~ 60下，热风干燥12小时，得到成品。以愈创木酚计，收率可达65%以上。

以对羟基苯甲醛为原料，经单溴化和甲氧基化制备香兰素。将16g(0.131mol)对羟基苯甲醛和90mL溶剂加入250mL烧瓶中，溶解后滴加6.8ml(0.131mol)液溴，将混合物加热至4045，保持6小时。减压提取溶剂，将残渣加水煮沸，趁热过滤，冷却并结晶滤液，过滤并干燥，得到白色结晶3-溴-4-羟基苯甲醛，熔点为123-124，收率为90%。

将12g(0.0597mol)上述产物、45m l(0.230mol)28.24%甲醇钠溶液、35mLDMF DMF和0.2gCuCl加入250mL烧瓶中，在115下反应1.5h，然后萃取溶剂，残留物用18%盐酸酸化至pH=4 ~ 5，然后用热苯萃取三次，分离水层，减压蒸馏除去苯层将其溶解在热的稀乙醇溶液中，冷却析出白色结晶，过滤干燥，得到香兰素8.3g，熔点81 ~ 82，纯度99.5%，收率91.1%。

以上就是关于苯胺和亚硝酸与硫酸的反应？的知识，后面我们会继续为大家整理关于对亚硝基二甲苯胺的知识，希望能够帮助到大家！