α-氯丹的韩国海关编码是什么? 氯丹包括顺式氯丹
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二、有机氯农药(OrganochlorinePestides)
一、-氯丹的韩国海关编码是什么?
基本信息:
中文名-氯丹
中文别名cis a-来自氯丹;顺式氯丹;硫磺发送深度5103-71-9;-氯丹;
英文名顺式氯丹
英文别名-氯丹;1-EXO-2-EXO-4,5,6,7,8,8-OCTA氯-3A,4,360问答7,7a-四氢左旋货转镇安南吧灯O-4,7-methanoindane;c-氯丹;竞价盐D:er 0129;-氯丹;1,2,4,5,不殖,养君太乐6,7,8,8-Octoch,扩空河,顾云群lor-2,3,3a,4,7,即引线7a-六氢-4,7-m,如何投六个ethanoindane卵;顺式氯丹;
表1-9,加州张德绰磁性矿5103-7号
韩国海关编码:2903590000
汇总):2903590000。卤代排放的废烟烯化衍生产品多为中国的,循环型或循环型水电灯具的碳氢化合物。一般关税:5.5%。
二、有机氯农药(OrganochlorinePestides)
85.2.2.1 bhc六、用气相色谱法测定滴滴涕等16 (9)种有机氯农药。
方法概述
有机氯农药易溶于正己烷、丙酮等有机溶剂。方法采用索氏提取法或正己烷和丙酮(1 1)混合溶剂加速溶剂提取法提取土壤样品中残留的有机氯农药。根据检测对象的不同,提取液经弗罗里硅土柱或浓硫酸净化后,用气相色谱-电子捕获检测器检测。
该方法适用于土壤样品中的-HCH、-HCH、-HCH、-HCH、P,p'-DDE、p'-DDD、O,p'-DDT、P,p'-DDT、六氯苯、七氯、艾氏剂和七氯环氧化合物。该方法的检出限取决于仪器的灵敏度和样品基质,当样品为10.0g g时,检出限在0.50-0.70 ng/g之间,该方法也可用于沉积物等固体样品中上述有机污染物的检测。
样品中共存的色素、酯类等性质相似的污染物会干扰测定,测定前应对样品提取液进行净化处理。
仪器和设备
带电子捕获检测器的气相色谱仪。
旋转蒸发器。
恒温水浴氮气鼓风机。
索氏提取器。
快速溶剂提取器,黛安公司,ASE-200。
毛细管柱DB-5,30m0.25mm,厚度0.25 m;或RTX-Cl,30m0.32mm,膜厚0.25m.
弗罗里硅土固相萃取柱(1g,6.0mL)或弗罗里硅土色谱柱(30m1.0cm)装有6.0g活化的弗罗里硅土。
样品瓶250毫升棕色广口瓶。
试剂和材料
无水硫酸钠是极好的和纯净的。在650的马弗炉中燃烧4小时,冷却后放入干燥器中备用。
正己烷和丙酮都是农业残留物。
硫酸纯度极高。
高纯氮气作为载气。
铜粉或铜片在使用前被活化以去除表面氧化物。活化方法:将铜粉或铜片放入150mL烧杯中,加入适量(1升)盐酸,直至铜粉或铜片完全浸泡,用玻璃棒搅拌,使铜粉或铜片与盐酸充分接触,然后静置1分钟,加入50mL去离子水,搅拌均匀,然后弃去盐酸,继续用去离子水洗涤铜粉或铜片3次, 然后依次用丙酮和正己烷洗3遍,最后存放在正己烷中备用。
弗洛里奥特农业残渣等级。使用前,将弗罗里硅土放入浅瓷舟中,轻轻盖上铝箔,然后在130的烘箱中加热过夜,冷却后存放在干燥器中备用。
标准储备溶液、-HCH、-HCH和其他16种有机氯农药标准。储存于-18以备后用。
用浓度为100g/mL的2,4,5,6-四氯间二甲苯和氯苯氧酸二丁酯的标准混合溶液代替。浓度为100微克/毫升。二次替代品标准储备液:2,4,5,6-四氯间二甲苯和氯代苯氧酸二丁酯的混合标准溶液或2,4,5,6-四氯间二甲苯和PCB209的混合标准溶液,用正己烷稀释至1.0g/mL。以上标准品均保存在-18下备用。在提取样品前,应在每个芹菜样品、空白和标准中加入替代标准。用于监测样品前处理和测定引起的污染、损失和基体干扰。
样本收集和保存
采集土壤样品时,需要去除表面风化层,然后用取样铲将土壤样品装入样品瓶中,立即贴上标签,尽快送到实验室进行检测。
潮湿的土壤样本需要冷冻干燥。没有冻干机的实验室,可在避光条件下,在阴凉处自然干燥,一般2 ~ 3天。分析前,移除树枝、石头等。并将样品粉碎至40目左右。应同时分析直接分析的湿样品的水分含量,并在干燥的基础上报告测试结果。土壤样品保存在阴凉处,提取物的检测在40天内完成。
分析方法
1)土壤样品的提取。
A.索氏提取法。称取10.00g土壤样品和5g无水Na2SO4,加入1.00g活性铜粉或铜片,混合均匀,置于滤纸管中,加入40l 1.0g/ml的2,4,5,6-四氯间二甲苯和氯代苯氧酸二丁酯的混合标准溶液(或PCB 209),转移至电缆萃取器中,在平底烧瓶中加入70mL正己烷-丙酮。样品浸泡12小时,然后在75恒温水浴中提取10小时。提取液经KD浓缩至5 ~ 10 ml,待纯化。比如检测16种有机氯农药要用弗罗里硅土净化。比如66六、的滴滴涕、六氯苯等农药的检测,可以用弗罗里硅土或硫酸提纯。弗罗里硅土的提纯需要把提取的液氮吹到1毫升左右。硫酸纯化可以不经浓缩直接纯化提取液。
B.快速溶剂萃取。称取5.00克土壤样品、1.00克硅藻土和1.00克活性铜粉或铜薄片,加入40微升浓度为1.0微克/毫升的替代物,混匀,然后转移到22毫升不锈钢萃取罐中进行萃取,萃取罐底部有一层纤维滤纸和5.0克弗罗里硅土。提取条件:正己烷和丙酮混合溶剂(11,VV),提取温度100,压力15006895Pa,加热5min,静置5min,洗涤体积为细胞体积的60%,氮气吹扫时间90s,静态提取3次,用高纯氮气吹扫,收集全部提取液。如果用浓硫酸纯化,提取液可以不经浓缩直接纯化。如果使用弗罗里硅土柱净化,将提取的液氮吹至约1mL,然后净化。
2)提取液的纯化。
A.弗罗里硅土的提纯(适用于各种有机氯农药的测定)。弗罗里硅土柱预先用5mL乙醚和正己烷的混合溶液(1585)冲洗,然后用10.0mL正己烷活化。然后,将提取物加到柱液面的上层,用25毫升乙醚和正己烷的混合溶液(15-85)以4毫升/分钟的速度洗脱。KD浓缩瓶接收洗脱液,然后用氮气浓缩至1.00mL,用气相色谱法测定。
B.浓硫酸净化(适用于六六六六、中滴滴涕、六氯苯等有机氯农药的测定,替代标准为2,4,5,6-四氯间二甲苯和PCB209)。向分液漏斗中加入正己烷萃取液体积十分之一的浓硫酸,摇匀1分钟,静置分层,然后弃去硫酸层(注意:在纯化过程中,为防止加热爆炸,加入硫酸后,缓慢摇匀,不断放气,然后剧烈摇匀),重复上述步骤数次,直至正己烷相无色透明。然后将约为其体积一半的20g/L硫酸钠溶液加入正己烷相中。摇十次以上。静置分层后,弃去水层。重复直至正己烷相呈中性(一般2-4次),然后通过装有少量无水硫酸钠的圆柱形漏斗将正己烷相脱水,过滤至平底烧瓶中,旋转蒸发至5-10 ml,然后转移至KD浓缩瓶中,用氮气浓缩至1.00mL,气相色谱法测定。
3)矩阵标注。向空白或样品中加入40L适当浓度的有机氯标准溶液,并用1g/mL的标准溶液代替,操作同样品。
4)校准曲线。校准系列标准溶液的配制:将1g/mL有机氯农药标准溶液用正己烷逐级稀释,配制成0ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、150ng/mL等不同浓度水平的混合标准系列。向每个标准系列添加40L 1.0g/mL的二级替代标准。李
气相色谱分析条件。进样口温度265,样品不流入,样品体积1 l,柱前压力96895Pa,总流速12.9mL/min,柱流速1.66mL/min,吹扫流速3.0mL/min。加热程序,初始温度70,保温1分钟;以10/分钟速度升温至230,并以5/分钟的速度进一步升温至265;然后以8/min的速度升温至320,保温3min。检测器(ECD)温度为320,尾吹流速为30mL/min。
仪器的调试。预热操作直至获得稳定的基线,调整气相色谱仪,观察色谱峰的峰形是否对称,使每个色谱峰达到预期的分离效果和分析灵敏度。
使用DDT和异狄氏剂检查色谱入口是否被污染。如果DDT和异狄氏剂的分解率超过15%,就必须清洗或更换衬管,必要时清洗进样口。
5)定性和定量分析。
A.定性分析。将样品靶的保留时间与标准靶的保留时间进行比较。对于目标含量达到方法检出限5倍以上的样品,需要用气相色谱-质谱或不同性质的第一色谱柱进行确认。
B.定量分析。定量方法一般是外标法或内标法。通过将标准溶液中目标化合物的峰面积对目标化合物的浓度作图,获得目标化合物的定量校准曲线。根据样品溶液中目标物的峰面积,从定量校准曲线获得样品溶液中化合物的浓度。目标化合物的峰面积和定量校准曲线可由气相色谱软件自动完成,定量校准曲线也可由EXCEL软件完成。对于自动积分的峰面积,应逐个检查每个峰的基线,不合理的基线应手动校正。校准曲线的线性相关系数必须满足R20.995。
根据测得的样品溶液的浓度、定容和取样量,计算出样品中的浓度。对于含水量高的样品,应同时测定含水量,并以干基报告测试结果。
《岩石矿物分析》第四册资源与环境调查分析技术
对于含量接近检出限水平的样品,应采用接近其浓度的标准单点校准。对于含量超过校准曲线上限的样品,应稀释测定,或减少取样量重新测定,使其峰面积保持在校准曲线的线性范围内。
6)方法性能指标。
A.仪器检测极限和精度。
配制六氯苯等20.0ng/mL有机氯标准溶液,加入2,4,5,6-四氯间二甲苯等6种溶液和40.0ng氯代苯氧酸二丁酯,按样品分析流程进行分析。精密度RSD(n=6)在3.62% ~ 8.35%之间,空白样品回收率在79.1% ~ 104之间。制备2.00ng/mL标准溶液,用于GC-ECD测定,根据3倍信噪比计算仪器检出限。结果见表85.18。
表85.18该方法的性能指标
B.校准曲线和相关系数。按照0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、200ng/mL和500ng/mL的系列浓度水平配制了16种有机氯农药标准品。加入替代标准,用GC-ECD分析,建立各组分标准的校准曲线。各组分校准曲线的线性相关系数在0.995-0.999之间。
C.方法检测限。方法在10.00g空白土壤样品中加入质量为20ng的16种有机氯标准物质,进行样品前处理分析和气相色谱分析,达到检出限。根据浓度和仪器的响应(峰高)计算检测限。方法检出限定义为3倍噪声时信号对应的浓度。经过多次测定和计算,该方法的检出限在0.50 ~ 1.20 ng/g之间。
D.检查
该方法适用于土壤和沉积物中的HCB、-HCH、-HCH、-HCH、-HCH、P,p'-DDE、P,p'-DDD、O,p'-DDT、p'-DDT、HCB、七氯和蒿草。
方法的检出限取决于仪器的灵敏度和样品基质,本方法的检出限在1.00 ~ 2.50 ng/g之间。
样品中共存的色素、酯类化合物及其他性质相似的污染物会干扰测定,需要净化后再测定。
仪器和设备
气相色谱-质谱EI源。
旋转蒸发器。
恒温水浴氮气鼓风机。
索氏提取器。
快速溶剂萃取系统。
带聚四氟乙烯活塞的1L分液漏斗。
使用弗罗里硅土柱(1g,6.0mL)或弗罗里硅土色谱柱(30m1.0cm)进行固相萃取。填充6.0克活化的弗罗里硅土。
土壤样品采集用250mL干净的棕色广口样品瓶。
试剂和材料
无水硫酸钠在600的高温炉中灼烧4小时,然后放入干燥器中备用。
氯化钠在600的高温炉中燃烧4小时,然后放入干燥器中备用。
硫酸。
使用前将florisil(美国Suplco公司,60 ~ 100目)在130下烘烤13小时,然后放入干燥器中备用。
正己烷和丙酮都是农残,浓缩100倍没有干扰。
载气,高纯度氦气,99.999%。
铜粉和铜片在使用前被活化。关于激活方法,请参考85 . 2 . 2 . 1的试剂和材料部分。
替代2,4,5,6-四氯间二甲苯和PCB209的标准混合溶液,低温冷藏。
二级替代标准用正己烷将2,4,5,6-四氯间二甲苯和PCB209的混合溶液逐级稀释至1.0g/mL,储存于-18备用。
标准储备溶液-HCH、-HCH、-HCH、-HCH、P,p'-DDE、p'-DDD、O,p'-DDT、P,p'-DDT、HCB、七氯、艾氏剂、七氯环氧树脂、狄氏剂。储存于-18以备后用。由美国supelco提供。
内标标准液:氘代苊、氘代菲和氘代。50微克/毫升.将正己烷稀释至10g/mL,备用。
样本收集和保存
见《85.2.2.1滴滴涕等16种(9种)有机氯农药的测定》中样品采集和保存部分。
分析方法
1)样品预处理。对于样品预处理操作,如索氏提取、加速溶剂提取和纯化,请参考85.2.2.1的分析步骤。分析前,向样品中加入10.0g/mL的氘代内标混合溶液10.0L。
2)校准曲线。有机氯农药标准溶液用正己烷逐级稀释,配制成5个浓度水平的混合标准系列:0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、80.0ng/mL。分析前,在每个标准中加入40L的1.00g/mL二级替代标准和10.0g/mL的10.0L氘代内标混合溶液。校准曲线的线性方程由标准系列中各目标化合物和内标化合物的仪器响应值(峰面积)与相应浓度的比值建立。
3)测定条件。气相色谱条件。色谱柱db-5ms60 m 0.32mmi.d,0.25m m,进样口温度280;采样体积为1L,不考虑采样流量;柱前压力为136895 pa;升温程序:初始温度为100,持续1分钟,然后以30/分钟的速度升至200,再以5/分钟的速度升至310,并保持3min。
质谱条件。色谱-质谱接口温度,280;离子源温度,220;离子源,EI;电离电压为70eV。定性分析采用全扫描模式(扫描范围35 ~ 500m/z);选择离子扫描检测(SIM)进行定量分析。各化合物的特征离子见表85.19。
表85.19目标化合物的特征离子
决心。质谱仪用全氟三丁胺(FC-43)自动调谐,灵敏度和分辨率达到最佳匹配。每天在分析操作开始时,需要使用DFTPP检查GC-MS系统是否满足性能要求,带背景校正的DFT PP质谱图中的关键质量数应满足表85.20中的要求。
表85.20 DFT PP的关键离子和离子丰度指数
每个工作日分析前,选择5g/mLp、p'-DDT和异狄氏剂标准溶液,进样1L,全扫描测量,检查GC进样口是否被污染,导致DDT降解。只有当DDT分解成DDD和DDE或异狄氏剂分解成异狄氏剂醛和异狄氏剂酮的程度小于15%时,才能进行分析。
4)标准溶液的总离子流图。
图85.6 16种有机氯农药标准特征离子的总离子流色谱图。
5)定性和定量分析。参见85.2.1.1的定性和定量分析部分。定量方法一般是内标法。
6)方法性能指标。替代标准2,4,5,6-四氯间二甲苯和PCB209的回收率为65% ~ 130%。
标准系列0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、150ng/mL回归方程的线性相关系数为0.995。
在空白土壤样品中分别加入质量为5.00ng和30.00ng的9种有机氯标准物质,按照样品预处理分析方法进行操作。浓缩定容后,根据所选仪器工作条件进行分析。根据浓度和仪器的响应(峰高)计算检测限。方法的检出限定义为信号浓度为噪声浓度的3倍,为1.0 ~ 2.5 ng/g。
7)质量控制。参考上一节中测定水样中有机氯农药和苯并[a]芘的质量控制部分。
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